Les termes "acide humique" et "acide fulvique" ne font pas référence à un composé chimique ou à une molécule distincte. Il n'existe pas de formule chimique définie ou spécifique, de poids moléculaire ou de structure pour l'acide fulvique ou l'acide humique. Il est donc préférable d'utiliser les termes pluriels d'acides fulviques et d'acides humiques. Le terme "acide fulvique" fait référence à une grande classe de plusieurs centaines de complexes divers qui présentent des différences physiques et chimiques essentielles par rapport aux complexes d'acide humique. Les complexes d'acides fulviques ou d'acides humiques présentent une grande diversité de mélanges de molécules multiples, de poids moléculaires et de groupes fonctionnels.

La définition la plus largement acceptée de l'acide fulvique est la fraction des substances humiques qui sont solubles à la fois dans des conditions acides et alcalines. Les acides humiques, quant à eux, sont les fractions qui ne sont solubles qu'en milieu alcalin. Les acides fulviques ont : 1) une taille plus petite, 2) un poids moléculaire plus faible, 3) une teneur en oxygène plus élevée, 4) une réactivité chimique plus élevée et 5) une activité microbienne plus importante que les acides humiques.

Il n'existe pas de méthode directe pour caractériser ou quantifier l'acide fulvique ou humique. Toutes les tentatives de caractérisation ou de quantification faites à ce jour sont des estimations, et il a donc été difficile de mettre au point une méthode normalisée. Les premières tentatives de quantification ont utilisé des méthodes colorimétriques (Mehlich, 1984) pour quantifier les produits d'acide humique et fulvique en comparant l'intensité de la couleur avec les quantités standard d'acide humique Aldrich. Les chercheurs ont montré que différents lots d'échantillons d'acide humique présentent des mesures colorimétriques différentes. En outre, la méthode colorimétrique ne

ne permet pas de distinguer le fulvique de l'humique. Ainsi, un produit fulvique contenant des contaminants humiques, même en faible quantité, aura une couleur plus foncée et, de ce fait, donnera des résultats colorimétriques plus élevés qu'un échantillon fulvique plus pur. D'autres contaminants organiques et inorganiques ont également un impact sur la couleur et, s'ils sont présents dans l'échantillon, ils seront mesurés et signalés comme humiques ou fulviques. Les fragments et les dérivés de la lignine, un polymère organique très courant dans les plantes, sont également brun foncé. La lignine est solubilisée et retirée du bois et d'autres biomasses dans les opérations de pâte et de papier. Les eaux usées provenant de ces opérations contiennent souvent de fortes concentrations de lignine et de dérivés de la lignine que cette méthode ne permet pas de distinguer des substances humiques. Enfin, en utilisant cette méthode, les producteurs pourraient revendiquer une concentration d'acide fulvique de 30% ou plus dans les solutions, mais cela signifie-t-il quelque chose ? Qu'est-ce que le client obtient réellement ? Sans une analyse plus détaillée, peut-il vraiment le savoir ?

Les Département californien de l'alimentation et de l'agriculture (CDFA) est intervenu pour créer un test standard pour la quantification de l'acide humique. La méthode est plus précise que la méthode colorimétrique et permet d'obtenir des concentrations plus cohérentes. Pour des échantillons typiques, la quantification à l'aide de la méthode CDFA a souvent donné des concentrations inférieures à la moitié de ce qui avait été mesuré à l'aide de la méthode colorimétrique. En 1990, J.M. Verploegh et L.A. Brandvold ont publié des étapes supplémentaires de la méthode CDFA qui permettraient de quantifier également la fraction d'acide fulvique. La méthode ne tient pas compte de l'influence de la teneur en cendres due à la présence de substances inorganiques telles que le potassium (K), le sodium (Na) et le calcium (Ca). En outre, toute espèce organique insoluble dans l'acide, telle que la lignine de Klasson, qui constitue la majorité de la lignine dans la biomasse, serait également insoluble dans l'acide et contribuerait aux niveaux d'acide humique quantifiés par la méthode CDFA. En revanche, la plupart des composés organiques courants tels que les sucres, les polysaccharides, les acides aminés, les protéines, les hydrates de carbone et d'autres acides organiques sont solubles dans les solutions acides et, par conséquent, s'ils sont présents dans l'échantillon, ils seront quantifiés en tant qu'acide fulvique par cette méthode.

Ce sont les inquiétudes suscitées par les lacunes de ces méthodes qui ont conduit le Association commerciale des produits humiques (HPTA) de se lancer dans le développement d'une nouvelle méthode normalisée. Après huit années de recherche intensive, l'HPTA a réussi à établir une norme internationale pour l'analyse des acides humiques et des acides fulviques hydrophobes dans les produits humiques commerciaux. La nouvelle norme internationale (ISO 19822:2018) a été publié par la Organisation internationale de normalisation (ISO) en août 2018. En 2014, la méthode avait déjà été approuvée par la Commission européenne. Association of American Plant Food Control Officials (AAPFCO) (Association des responsables américains du contrôle des plantes et des aliments).

La nouvelle méthode normalisée peut encore être sensible à la présence de lignine de Klasson ou d'autres matières organiques insolubles dans l'acide pour la quantification de l'acide humique, mais elle constitue une grande amélioration car elle supprime l'influence des cendres sur la quantification de l'acide humique. En outre, la méthode ISO ne peut être utilisée que pour quantifier les 30 - 50% (en poids) des complexes d'acide fulvique qui présentent des interactions hydrophobes. Les complexes d'acide fulvique individuels contiennent à la fois des parties hydrophobes et hydrophiles. Par conséquent, le comportement d'un complexe d'acide fulvique est fonction de la probabilité. Les complexes d'acide fulvique qui ont une plus grande concentration de groupements hydrophobes ont une plus grande tendance à présenter un comportement hydrophobe. En outre, les lignosulfonates (dérivés courants de la lignine produits par la production de pâte à papier et de papier) ont également un comportement hydrophobe et ne seraient pas distingués de l'acide fulvique par cette méthode. C'est pourquoi la nouvelle méthode ISO propose de rechercher la présence de soufre et, si les concentrations de soufre sont supérieures à 0,75%, de procéder à une caractérisation plus poussée à l'aide de la méthode de l'acide fulvique. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fournier (FTIR) à utiliser pour confirmer l'absence de lignosulfonates.

Bien qu'elle ait ses limites, la nouvelle méthode ISO est la meilleure méthode que nous ayons rencontrée à ce jour pour lutter contre l'inflation de la quantité d'acide fulvique déclarée par les produits inorganiques ainsi que par la plupart des additifs ou adultérants organiques ne contenant pas d'acide fulvique. En tant que membre de la Humic Products Trade Association (HPTA), nous sommes très favorables à l'élaboration d'une nouvelle méthode normalisée visant à fournir un moyen plus précis de mesurer et de comparer les produits sur le marché.

Visiter http://www.humictrade.org pour plus d'informations.